金相制樣設備

金相檢驗是研究金屬及合金內部組織的重要方法之一，為了在金相顯微鏡下正確有效地 觀(guān)察到內部顯微組織，就需制備能用于微觀(guān)檢驗的樣品――金相試樣，也可稱(chēng)之為磨片。
金相試樣制備的主要程序為：取樣—嵌樣(對于小樣品)—磨光—拋光一浸蝕等。

一、取樣原則

 用金相顯微鏡對金屬的一小部分進(jìn)行金相研究，其成功與否，可以說(shuō)首先取決所取試樣有無(wú)代表性。在一般情況下，研究金屬及合金顯微組織的金相試樣應從材料或零件在使用中 最重要的部位截??；或是偏析、夾雜等缺陷最嚴重的部位截取。在分析失效原因時(shí)，則應在 失效的地方與完整的部位分別截取試樣，以探究其失效的原因。對于生長(cháng)較長(cháng)裂紋的部件， 則應在裂紋發(fā)源處、擴展處、裂紋尾部分別取樣，以分析裂紋產(chǎn)生的原因。研究熱處理后的 零件時(shí)，因組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳、表面處理(如滲碳)的情況， 則應在橫斷面上觀(guān)察。有些零部件的“重要部位”的選擇要通過(guò)對具體服役條件的分析才能確定。

二、試樣截取 

無(wú)論采取何種截取方法截取試樣，都必須保證不使試樣觀(guān)察面的金相組織發(fā)生變化。軟材料可用鋸、車(chē)、刨等方法切??；硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花切割等方法切??；硬 而脆的材料(如白口鑄鐵)，也可用錘擊法獲取。  對于要測量表面處理層深的試樣，要注意切割面與滲層面垂直。研究軋制材料時(shí)，如研 究夾雜物的形狀、類(lèi)型、材料的變形程度、晶粒拉長(cháng)的程度、帶狀組織等，應在平行于軋制 方向上截取縱向試樣；如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布，應在垂直軋制方向上 截取橫向試樣。金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體。以具體情況而定。一般可取高為 10～ 15mm，直徑Φ1O～15mm；方形試樣邊長(cháng)為 10～15mm 為宜。在實(shí)際工作中，由于被檢材料和 零件的品種極多，要在材料和零件上截取理想的形狀與尺寸有一定的困難，一般可按實(shí)際情 況決定。但是以試樣的高度為其直徑或邊長(cháng)的一半為宜，形狀與大小以便于握在手中磨制為 原則。

三、試樣鑲嵌

 當試樣尺寸過(guò)小、形狀特殊（如金屬碎片、絲材、薄片、細管、鋼皮等）不易握持，或要保護試樣邊緣（如表面處理的檢驗、表面缺陷的檢驗等）則要對試樣進(jìn)行夾持或鑲嵌。 鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌。冷鑲嵌指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的 軟材料及組織結構對溫度變化敏感或溶點(diǎn)較低的材料。熱鑲法是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼 模內加熱加壓，冷卻后脫模。后者的使用較為廣泛。實(shí)驗室使用的上海日用電機廠(chǎng)生產(chǎn)的 XQ-2 型金相試樣鑲嵌機，這種鑲嵌機操作簡(jiǎn)單，溫度自動(dòng)控制的范圍的選擇便利。主要缺點(diǎn)是模套不能變更，對試樣的尺寸適應性較差，其次是不能強制冷卻。 嵌料常用的有酚-甲醛樹(shù)脂、酚-糠醛樹(shù)脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯前兩種主要為呈熱凝性 的材料，后兩種為熱塑性材料，并呈透明和半透明性。在酚-甲醛樹(shù)脂內加入木粉，即常用 的所謂“電木粉”，它可以染成不同顏色。常用熱鑲嵌工藝見(jiàn)表 1-1，熱鑲嵌中會(huì )碰到一些 缺陷，這些缺陷的成因、補救辦法見(jiàn)表 1-2。

四、試樣磨光

    磨光的目的是要能得到一個(gè)平整的磨面，這種磨面上還留有極細的磨痕，這將在以后的 拋光過(guò)程中消除。磨光工序又可分為粗磨和細磨兩步。
1. 粗磨 對于軟材料可用銼刀銼平，一般材料都用砂輪機磨平。操作時(shí)應利用砂輪側面，以保證
試樣磨平。要注意接觸壓力不宜過(guò)大同時(shí)要不斷用水冷卻，防止溫度升高造成內部的組織發(fā) 生變化。最后倒角時(shí)防止細磨時(shí)劃破砂紙。但對需要觀(guān)察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不 能倒角，有時(shí)還要采用電鍍敷蓋來(lái)防止這些試樣邊緣倒角。粗磨完成后，凡不作表面層金相 檢驗的棱邊都應倒成小圓弧，以免在以后的工序過(guò)程中會(huì )將砂紙或拋光物拉裂。甚至還可能 會(huì )被拋光物鉤住而被拋飛出外，造成事故。
2. 細磨 細磨的方法有手工磨光和機械磨光。
   細磨的目的是消除粗磨遺留下來(lái)的深而粗的磨痕，為拋光作準備。細磨本身包括多道操 作，即在各號砂紙上從粗到細順序進(jìn)行。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光 過(guò)程中如果用水或汽油等潤滑冷卻液則稱(chēng)之為“濕式磨光”，否則就稱(chēng)之為“干式磨光”。從 磨光效率及質(zhì)量而言，“濕式磨光”顯然要比 “干式磨光”好。從總體趨勢來(lái)看，“濕式”、 “機械磨光”將逐步替代“干式”、“手工磨光”。
    細磨的磨削工具是砂紙。砂紙由紙基、粘結劑、磨料組合而成。手工磨光主要使用干砂 紙，機械磨光要求使用水砂紙。這兩種砂紙的主要區別在紙基和粘結劑上。水砂紙自然要求 紙基＝粘結劑都能防水。它們的磨料基本相同，主要有人造剛玉、碳化硅及氧化鋁。按照磨 料顆粒粗細尺寸砂紙分為各種規格，分別編號。磨料尺寸一般用“粒度”單位。對用篩選法 獲得的磨粒來(lái)說(shuō)，粒度號是用 1 英寸長(cháng)度上有多少個(gè)孔眼的篩網(wǎng)來(lái)確定的。例如 10 號粒度 是指 1 英寸長(cháng)度上有 10 個(gè)孔眼的篩網(wǎng)；如果磨粒的粒度以它的實(shí)際尺寸來(lái)表示，就用“W” 單位，這種磨粒也稱(chēng)為微粉。如 28 微米的微粉其粒度號為 W28。干、水砂紙的編號、粒度 尺寸分別見(jiàn)表 1-3、1-4。

手工磨光法

是把使用放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上進(jìn)行推磨。為了保證試樣試面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應力求均衡，磨面與砂紙完全接觸。同時(shí)磨削應 循單方向進(jìn)行，向前推行時(shí)進(jìn)行磨削，回程時(shí)把試樣提離砂紙。細磨時(shí)一般依次從 0 號（W40）開(kāi)始，逐一換細一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到 04 號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可 磨到 05 號砂紙。每換下一號細砂紙時(shí)，應將試樣和手沖洗干凈，并將下面墊的玻璃板擦干 凈，謹防粗砂粒掉入細砂紙上，同時(shí)磨面方向應旋轉 90°，以便觀(guān)察上次磨痕是否磨掉。在細磨較軟的金相試樣時(shí)，如鋁、鎂、銅等有色金屬是應該在砂紙上涂一層潤滑劑，可 防止砂粒嵌入軟金屬材料內，同時(shí)減少表面撕損現象。常用的潤滑劑有機油、石蠟、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。
機械磨光法 

 隨著(zhù)技術(shù)生產(chǎn)的發(fā)展，費時(shí)的手工細磨操作正在被便捷的機械細磨逐步代 替。機械細磨的主要優(yōu)點(diǎn)是效率高、同時(shí)由于在磨光過(guò)程中有水不斷冷卻、潤滑熱量及磨粒 不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層，金相試樣的質(zhì)量容易控制。

  機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一個(gè)電動(dòng)機帶動(dòng)一個(gè)或兩個(gè)轉盤(pán)及冷卻部 分組成，電動(dòng)機的轉速為 600r/min。冷卻水直接可接用自來(lái)水，流量可調。機械細磨要用 水砂紙，其規格分檔情況見(jiàn)表 1-4 機械粗磨時(shí)，可選用粒度號為 50～180 的水砂紙。細磨時(shí) 相對應于手工推磨的操作過(guò)程分別可選用粒度號為 240、320、400 和 600 的水砂紙。從水砂 紙的安裝方法來(lái)分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉 盤(pán)上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤(pán)一致的、背面涂 有壓敏膠的水砂紙，使用時(shí)可直接粘貼在轉盤(pán)上，十分方便。
    手工細磨時(shí)要求的一些事項同樣適用于機械細磨過(guò)程。機械細磨時(shí)更應注意勿使金相試 樣發(fā)熱。若使用可調預磨機時(shí)，隨著(zhù)水砂紙的粒度號增加，轉盤(pán)速度應相應減低。先進(jìn)的自動(dòng)磨光機裝有計算機，可對磨光過(guò)程進(jìn)行程序控制。

五、試樣拋光
    拋光的目的是除去金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕，成為平整無(wú)疵的鏡面。盡管拋光是金相試樣制備中的最后一道工序并由此而得光滑的鏡面，但金相工作者的經(jīng)驗是：在金相 試樣磨光過(guò)程中要多下功夫，因為拋光的作用僅能去除表層很薄一層金屬，所以?huà)伖饨Y果在 很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量。有時(shí)拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕，即使 增加拋光時(shí)間也難以除去，一般必須重新磨光。故拋光之前應仔細檢查磨面，是否留有單一 方向均勻的細磨痕否則應重新磨光，以免白費時(shí)間。這是提高金相試樣制備效率的重要環(huán)節。拋光后的表面在放大 200 倍的顯微鏡下觀(guān)察應基本上無(wú)磨痕和磨坑，拋光方法有機械拋 光、電解拋光及化學(xué)拋光等。
1. 機械拋光
    這種方法使用最廣泛。是在專(zhuān)用的金相樣品拋光機上進(jìn)行，轉速一般在 200～600n／min。 粗拋時(shí)轉速要高些，精拋或拋軟材料時(shí)轉速要低些。在拋光盤(pán)上蒙一層織物，粗拋時(shí)常用帆 布、粗呢等，精拋時(shí)常用絨布、細呢金絲絨與絲綢等。拋光時(shí)應在織物上灑以適量的拋光磨 料（又稱(chēng)拋光粉）。常用的拋光粉。有以下幾種：
氧化鋁(AL2O3) 硬度僅略低于金剛石及碳化硅。天然的氧化鋁稱(chēng)為“剛玉”，廣泛使用 的是人工制得的電熔氧化鋁砂?！嗽靹傆?。剛玉的純度越高越接近無(wú)（白）色，雜質(zhì)越 多暗紅色越深。金相拋光采用白色細顆粒（0.3～1u）氧化鋁微粉它是最能令人滿(mǎn)意的拋光 磨料，用于粗拋和精拋。
氧化鉻(Cr2O3) 原是一種不褪色的綠色染料，具有很高的硬度，常用于拋淬火鋼及鑄 鐵等試樣。除氧化鉻粉外，現常用塊狀的氧化鉻拋光膏。
    以上兩種拋光磨料要分別將它們制成水懸溶液后使用，一般為一份拋光磨料加二十份 水。開(kāi)始操作時(shí)濃度可以高一點(diǎn)，以后逐漸濃度降低。
     氧化鎂(MgO) 一種粒度極細的精拋磨料。白色，硬度較低，用于精拋有色金屬或鑄鐵 夾雜物檢驗的試樣。極易潮解形成氫氧化鎂或碳酸鎂（若有足夠的 CO2 存在），磨削性能也隨之喪失，因此氧化鎂應該用蒸餾水隨用隨調制，平時(shí)氧化鎂應密封保藏，切勿受潮。
    機械細磨的主要設備是預磨機。預磨機主要由一個(gè)電動(dòng)機帶動(dòng)一個(gè)或兩個(gè)轉盤(pán)及冷卻部 分組成，電動(dòng)機的轉速為 600r/min。冷卻水直接可接用自來(lái)水，流量可調。機械細磨要用 水砂紙，其規格分檔情況見(jiàn)表 1-4 機械粗磨時(shí)，可選用粒度號為 50～180 的水砂紙。細磨時(shí) 相對應于手工推磨的操作過(guò)程分別可選用粒度號為 240、320、400 和 600 的水砂紙。從水砂 紙的安裝方法來(lái)分水砂紙可分為兩種形式，一種背面光滑的，安置時(shí)要用卡圈把它固定在轉 盤(pán)上，或用少許的牛油粘合。這是較通用的一種。還有一種是外形和工作盤(pán)一致的、背面涂 有壓敏膠的水砂紙，使用時(shí)可直接粘貼在轉盤(pán)上，十分方便。
    手工細磨時(shí)要求的一些事項同樣適用于機械細磨過(guò)程。機械細磨時(shí)更應注意勿使金相試 樣發(fā)熱。若使用可調預磨機時(shí)，隨著(zhù)水砂紙的粒度號增加，轉盤(pán)速度應相應減低。 先進(jìn)的自動(dòng)磨光機裝有計算機，可對磨光過(guò)程進(jìn)行程序控制。

金剛石粉具有極高硬度和良好的磨削作用。拋光軟、硬材料都有良好的效果?？捎糜趻伖庥操|(zhì)合金等極硬的材料。是極理想的拋光磨料。金剛石研磨膏是由金剛石粉配以油類(lèi)潤 滑劑制成它的特點(diǎn)是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。金剛石研磨膏的分檔按金剛石粉粒的 實(shí)際尺寸（微米）劃分，如 W3.5 的研磨膏其顆粒的最大尺寸為 3.5 微米。拋光金相試樣用 的研磨膏一般選用 W7-5 作為粗拋，選用 W2.5-1.5 作為精拋。
拋光時(shí)注意事項：
① 拋光時(shí)將試樣的磨面應均勻地、平正地壓在旋轉的拋光盤(pán)上。壓力不宜過(guò)大，并從 邊緣到中心不斷地作徑向往復移動(dòng)。
② 拋光過(guò)程中要不斷噴灑適量的拋光液。若拋光布上地光液太多，會(huì )使鋼中夾雜物及 鑄鐵中的石墨脫落，拋光面質(zhì)量不佳；若拋光液太少，將使拋光面變得晦暗而有黑斑。
③ 后期應使試樣在拋光盤(pán)上各方向轉動(dòng)，以防止鋼中夾雜物產(chǎn)生拖尾現象。
④ 盡量減少拋光面表層金屬變形的可能性，整個(gè)光時(shí)間不易過(guò)長(cháng)，磨痕全部消除，出 現鏡面后，拋光即可停止。試樣用水沖洗或用酒精洗干凈后就可轉入浸濕或直接在顯微鏡下 觀(guān)察。
2. 電解拋光 將試樣放在有電解質(zhì)的槽中作為陽(yáng)極，用不銹鋼或鉛扳作陰極。在接通直流電源后，陽(yáng)極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使表面凸起部分被溶解，而獲得平整的表面（即被拋光)。此 法目前應用漸廣，因為它速度快且表面光潔，拋光過(guò)程中不會(huì )發(fā)生塑性變形(機械拋光不不 可避免地發(fā)生塑性變形層，影響顯微分析結果；有時(shí)要反復拋光、腐蝕才能把變形層除去)。 其缺點(diǎn)是工藝過(guò)程不易控制；
3. 化學(xué)拋光和化學(xué)機械拋光 化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法：例如用 1～ 2g 草酸、2～3mL 氫氟酸、40mL 過(guò)氧化氫、50mL 蒸餾水的化學(xué) 拋光劑。對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光(擦拭法)；效果較好。此法 適用于沒(méi)有機械拋光設備的單位?；瘜W(xué)拋光一般總不是太理想的，若和機械拋光結合；利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊機械拋光 可以提高拋光效率。
六、試樣顯示
    拋好光后的試樣，若直接放在顯微鏡下觀(guān)察，只能看到一片亮光，僅能觀(guān)察某些非金屬夾雜物、灰口鑄鐵中的石墨、粉末冶金制品中的孔隙等，無(wú)法辨別出各種組成物及其形態(tài)特 征。為了把磨面的變形層除去，同時(shí)還要把各個(gè)不同的組成相顯著(zhù)地區分開(kāi)來(lái)，得到有關(guān)顯 微組織的信息，就要進(jìn)行顯微組織的顯示工作。按金相組織顯示方法的本質(zhì)可以分為化學(xué)、 物理二類(lèi)?；瘜W(xué)方法主要是浸蝕方法，包括化學(xué)浸蝕，電化學(xué)浸蝕及氧化法，是利用化學(xué)試 劑的溶液借化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。本課程實(shí)驗使用的全部試樣均采用化學(xué)浸蝕 方法制作。

金相試樣表面的化學(xué)浸蝕可以是化學(xué)溶解作用，也可以是電化學(xué)溶解作用。這取決于試 樣材料的組成相的性質(zhì)及它們的相對量。 一般把單相合金或純金屬的化學(xué)浸蝕主要看作是化學(xué)溶解過(guò)程。浸蝕劑首先把磨面表層 很薄的變形層溶解掉，接著(zhù)就對晶界起化學(xué)溶解作用。這是因為晶界上原子排列得特別紊亂， 其自由能也較高，所以晶界處較容易受浸蝕而呈溝凹，見(jiàn)圖(1-15)(b)。這時(shí)顯微鏡下就可 看到固溶體或純金屬的多面體晶粒。若繼續浸蝕則會(huì )對晶粒產(chǎn)生溶解作用。金屬原子的溶解 大都是沿原子排列最密的面進(jìn)行的。由于金相試樣一般都是多晶體，各晶粒的取向不會(huì )一致，因此在同一磨面上各晶粒原子排列位向是不同的，所以每一顆晶粒溶解的結果不一樣，都把 按原子排列最密的面露在表面，也即浸蝕后每個(gè)晶粒的面與原磨面各傾了一定的角度。見(jiàn)圖 (1-15)(c)。在垂直照明下，各晶粒的反射光方向不一致，就顯示出亮度不一致的晶粒。對于

 兩相以上的合金，由于各組成相具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的的侵蝕劑中，就在兩相之間形成無(wú)數對“微電池”，具有負電位的一相成為陽(yáng)極，被迅速地溶入侵 蝕劑中，而使得該相形成凹槽，具有正電位的一相成為陰極，在正常的化學(xué)作用下不受侵蝕 而保留原有光滑表面。當光線(xiàn)照射在凹凸不平的試樣表面時(shí)，由于各處對光線(xiàn)的反射程度不 同，在顯微鏡下就能觀(guān)察到各種不同的組織即組成相，圖 1-16 是具有兩相（鐵素體十滲碳 體）的共析鋼(T8)退火組織的浸蝕過(guò)程。鐵素體為陽(yáng)極易被浸蝕，滲碳體為陰極不易被浸蝕， 所以滲碳體凸出，而鐵素體凹下。因此，在顯微鏡下顯示出鐵素體和滲碳體的交界線(xiàn)。
  對于鋼鐵材料，最常用的漫蝕劑為 4％硝酸酒精溶液或 4％苦味酸酒精溶液。前者浸蝕 熱處理后的組織較適合；后者浸蝕緩冷后組織較好。浸蝕的方法可以是“浸入法”和“擦拭 法”。浸蝕時(shí)間根據要求確定，不能太深也不能太淺，一般使表面由亮變灰白色即可。浸蝕 后應立即用水沖洗，然后用酒精擦洗，用吸水紙吸干或吹風(fēng)機吹干,才能在顯微鏡下觀(guān)察。 要注意試樣表面不能用紙或其它東西去擦，更不能用手去摸，否則表面就會(huì )受到損壞，無(wú)法 觀(guān)察。侵蝕后的樣品應保持在干燥器中，以防止潮濕空氣的氧化。若氧化了只能重新拋光和 浸蝕才能再進(jìn)行觀(guān)察。